植物樣品中氮含量檢測實(shí)驗步驟

　　植物樣品中氮含量檢測實(shí)驗步驟：
 

　　1、樣品提取分離：準確稱(chēng)取烘至恒重的樣品0.1000g～0.5000g(依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜)，置10ml離心管中，加入5ml5%三氯乙suan，90℃水浴中浸提15min，不時(shí)攪拌，取出后用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻后，4000rpm離心15min，上清液棄去。并用5%三氯乙suan洗沉淀2～3次，離心，棄去上清液，后用蒸餾水將沉淀無(wú)損地洗入鋪有濾紙的漏斗上，去掉濾液后，將沉淀和濾紙在50℃下烘干，用于蛋白氮的測定。
 

　　2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱(chēng)好的材料用于測定總氮，2號管放入上述烘干的濾紙和沉淀，用于蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過(guò)夜后，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開(kāi)始時(shí)溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時(shí)，可從小漏斗加入2～3滴無(wú)水乙醇。到管口出現白色霧狀物時(shí)，泡沫已不再產(chǎn)生；此時(shí)可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變?yōu)榍宄和该鳛橹?。消化過(guò)程中，若在消化管上部發(fā)現有黑色顆粒時(shí)，應小心地轉動(dòng)消化管，用消化液將它沖洗下來(lái)，以保證樣品消化*。消化過(guò)程約需2～3h。
 

　　3、定容消化完畢待溶液冷卻后，沿管壁仔細加入10ml左右無(wú)氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無(wú)氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液并入容量瓶。冷卻后用無(wú)氨水定容至刻度，混勻備用。